1،3،5-تری متوکسی بنزنمی توان از آن تهیه کرد1،3،5-تری برومایدبنزن و متانول سدیم در واکنشهایی که توسط مس کلرید و متیل فرمات کاتالیز میشوند. با N-bromosuccinimide در تتراکلرید کربن واکنش می دهد و 2-bromo-1،3،5-trimethoxybenzene می دهد. می توان از آن به عنوان استاندارد داخلی طیف هیدروژن NMR استفاده کرد.
یکی از روش های مصنوعی 1،3،5-تری متوکسی بنزن به شرح زیر:
1، 95% اتانول و بنزن را با 2،4،6-تریبروموبنزن مخلوط کنید، حرارت دهید و حل کنید. به تدریج اسید سولفوریک غلیظ را به مدت 1-2 ساعت اضافه کنید، هم بزنید، درجه حرارت را در 50-60 درجه سانتیگراد حفظ کنید. سپس NaNO2 را به صورت دسته ای اضافه کنید، 2-3 ساعت بجوشانید. خنک کنید، فیلتر کنید، شستشو دهید تا خنثی شود، خشک کنید تا 1،3،5-تریبروموبنزن جامد به دست آید.
2، 10 گرم فلز سدیم و 80 میلیلیتر متانول محلول متانول سدیم را مخلوط کنید، سپس 80 میلیلیتر دی متیل فرمامید، 2 گرم Cu2I2 و 20 گرم 1،3،5-تریبروموبنزن را اضافه کنید، حرارت را تا 90 درجه سانتیگراد، هم بزنید، واکنش رفلاکس را به مدت 3 ساعت، با هم زدن واکنش رفلاکس به مدت 3 ساعت، فیلتر فرمت دیمیتیل، دیمتیل فرماته فیلتراسیون ، بخار با تقطیر بخار، تبلور خنک کننده تقطیر، فیلتراسیون، خشک کردن، یعنی1،3،5-تری متوکسی بنزن.